《水质17O-NMR半高峰宽测定 核磁共振法》团标征求意见

　　由北京包装饮用水行业协会提出和归口，上海井泰生物科技有限公司、新疆雪都冰川水有限公司、钦州王冈山饮品有限公司、弥勒市叮当泉水业有限公司、浙江桐庐白云源饮品有限公司、山西恒悦饮用水有限公司、广西中源山泉有限公司、安徽富硒源饮品有限公司、济南生禾生物科技有限公司、中国检验检疫科学研究院粤港澳大湾区研究院、检科测试集团有限公司、标管准家(北京)标准化服务中心、河北工业大学、拿声(北京)文化传媒有限公司等单位联合起草的《水质17O-NMR半高峰宽测定 核磁共振法》团体标准现已完成征求意见稿。为保证该项团体标准的科学性、实用性及可操作性，现面向社会公开征求意见。
 

　　目前国家还没有相应的半高峰宽测定标准，本文件的提出，旨在统一规范目前市场上17O-NMR半高峰宽的测定技术。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输；HJ 493 水质采样 样品的保存和管理技术规定；HJ 494 水质 采样技术指导等文件编制而成。
 

　　本文件规定了采用核磁共振法测定水质17O半高峰宽的方法。本文件适用于水质17O半高峰宽的测定。
 

　　方法原理：
 

　　任何一种光谱的吸收或者发射并不是出现在某一确定的频率，而是呈现了具有一定宽度的分布。光谱线的宽度用半极大强度处的全宽( FWHM, Full width at half maximum intensity) (在本文中简称为半高峰宽)来度量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.配有 17O 或 OneProbe 探头的 400 MHz 以上，核磁共振波谱仪；2.5mm 核磁管。
 

　　实验室环境要求：
 

　　1.核磁共振波谱仪应远离电磁干扰。2.实验室应远离大的压缩机、发电机、中央空调等机械设备。3.实验室环境温度应控制在17-25℃，湿度应控制在 30-70%范围内。
 

　　样品采集和制备：
 

　　1.水质的采集应具有代表性。
 

　　2.水质的采集和保存应符合 GB17378.3、HJ493 和 HJ494 的要求。
 

　　3.样品保存。样品运回实验室后，应于4℃以下冷藏，避光和密封保存。
 

　　4.试样制备。将样品恢复至室温后，待测。
 

　　分析步骤：
 

　　1.取 0.55 ml 样品加入核磁管内。
 

　　2.设定核磁共振分析参考条件：a) 17O 共振频率:67.77 MHz；b) 脉冲宽度：5.7 us；c) 采样点数：32768 复数点；d) 脉冲间隔：1 s；e) 观测阶段对质子去耦；f) 检测温度：25℃。
 

　　3. 将样品放入核磁共振波谱仪内进行测定，保存检测结果。
 

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